Кальцинированная (техническая) сода: характеристики, достоинства и недостатки. Сода кальцинированная

УДК 661.321.22:006.354 l pvnna Л13

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОДА КАЛЬЦИНИРОВАННАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Технические условия

Technical soda ash. Specifications

Дата введения 01.01.86

Настоящий стандарт распространяется на техническую кальцинированную соду (углекислый натрий), предназначенную для химической, стекольной, электронной, целлюлозно-бумажной, других отраслей промышленности и поставки на экспорт.

Формула Na.CO,.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)-105.9890

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Техническая капьцинированная сода должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. В зависимости от назначения техническая кальцинированная сода должна изготовляться марок Л и Б:

продукт марки А используется для производства электровакуумного стекла и других целей;

проду кт марки Б используется в химической, стекольной и других отраслях промышленности.

1.3. По физико-химическим показателям техническая кальцинированная сода должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* £> Издательство стандартов, 1985

			Норма лая марки и сорта
	Марка А ОКП 21 3111 0200			Марка Б ОКП 21 3111 010D
Наименование показателя	Высшим торт ОКП 21 3111 0220	Псрпын сорт ОКП 21 31 11 0230	Второй сорт ОКП 21 3111 0240	Высшим сорт ОК11 21 3111 0120	Псрпын сорт ОКП 21 3111 0130	Второй сорт ОКП 21 3111 0140
1. Внешни П вид	Гранулы белого цвета			Порошок белого цвета
2. Массовая доля углекислого натрия (Na>COj). 96. не менее
3. Массовая доля углекислого натрия (NajCO.i) в пересчете на непрокалемный продукт, % г не менее
4. Массовая доля потери при прокаливании (при 270- 300) *С, %. не более
5. Массовая доля хлоридов в пересчете на NaCI. %, не более
6. Массовая доля железа в пересчете на FcjOj, %, не более
7. Массовая доля веществ, нерастворимых в воде, не более
8. Массовая доля сульфатов в пересчете на Na-tSO-ь %, не более			Не нормируется			Не нормируется

Продажей и с

	Норма марки н сорта
	Марка А ОКП 21 3111 0200			Марка Б ОКП 21 3111 0100
Нам мен от н не показателя	Высшим сорт ОКП 21 311 1 0220	Первый сорт ОКП 21 3111 0230	Второй сорт ОКП 21 3111 0240	Высший сорт ОКП 21 3111 0120	Первым сорт ОКП 21 3111 0130	Второй сорт ОКП 21 3111 0140
9. Насыпная плотность, г/см’, не менее				Не нормируется
10. Гранулометрический состав:
остаток на си тс с сеткой Nfe 2К по ГОСТ 6613 , не более	Не нормируется
прохождение через сито с сеткой Nf К 25К по ГОСТ 6613 , %		Не нормируется
остаток на сите с сеткой № IK по ГОСТ 6613 . %. не более
прохождение через сито с сеткой №01К по ГОСТ 6613 . %. не более
II. Магнитные включения размером более 0.25 мм		Не нормируется

П р и м с ч а и м я:

1. Нормы no показателям 2,5-S таблицы даны в пересчете на прокаленное вещее тпо.

2. Дли производства электровакуумного стекла предназначена техническая каль-минированная сода марки Л высшего сорта.

3. Втехнической кальинннрованной соле.предназначенной для производства кит рита натрия. используемого для изготовления капролактама. а также производства сульфидных солей.отбеливателей и лля обезжиривания деталей п электровакуумной промышленности.массовая доля масел не должна превышать 0.01 %.

4. Массовые доли углекислою натрия п нспроклленном продукте и потери при прокаливании технической кальцинированной соды марок Л высшего сорта.предна значенното для производства синтетических мою тих средств, 1-то и 2-го сортов и Б нормируют иа момент отгрузки.

5. Вкальцинированнон соле марки Л высшего сорта.предназначенной лля производства синтетических моюшихсредств (СМС) не нормируют массовую долю остатка на сите с сеткой Si 01К по ГОСТ 6613 .

6. По Согласованию с потребителем допускается выпуск кальцинированной соды марки Б с нормами по показателям: массовая доля углекислого натрия

массовая доля потерн при прокаливании при 270-301)"С - не более 3; массовая доля хлоридов в пересчете на NaCI - не более 1,5 % . массовая доля железа в пересчете на PeJOi - не более 0.03 Si.

1.2; 1.3. (Измененная редакция, И гм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Техническая кальцинированная сода относится к веществам 3-го класса опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007 .

2.2. Аэрозоль технической кальцинированной соды при попадании на цлажную кожу и слизистые оболочки глаз и носа может вызвать раздражение, а при длительном воздействии ее - дерматит.

2.3. Предельно допустимая концентрация аэрозоли кальцинированной соды в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 2 мг/м* по ГОСТ 12.1.005 .

2.4. Контроль воздуха рабочей зоны проводят в соответствии с ГОСТ 12.1.007 .

2.5. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводится работа с технической кальцинированной содой, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021 , обеспечивающей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005 .

2.6. Работающие с технической кальцинированной содой должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувью и индивидуальными средствами зашиты в соответствии с ГОСТ 12.4.103 .

2.7. При работе с технической кальцинированной содой необхо-

димо соблюдать правила безопасности на рабочих местах, утвержденные и установленном порядке.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Техническую кальцинированную соду принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим показателям качества, в количестве, не превышающем сменную выработку, и сопровождаемый документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование, марку и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.

3.2. Для проверки качества неупакованной технической кальцинированной соды пробы отбирают от каждого вагона или автомобиля. Для упакованной продукции отбирают 3 % упаковочных единиц, но не менее трех. Для неупакованной продукции от каждой партии отбирают не менее трех точечных проб.

3.3. Массовую долю веществ, нерастворимых в воде, сульфатов и масел изготовитель определяет периодически, по требованию потребителей.

3.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ неупакованной технической кальцинированной соды на удвоенном количестве проб или на удвоенной выборке упакованного продукта.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. О т б о р проб

4.1.1. Точечные пробы кальцинированной соды из мешков, контейнеров. вагонов и автомобилей отбирают щупом, погружая его на 3 / 4 рабочей длины.

Точечные пробы продукта с транспортерной ленты отбирают механическим пробоотборником или вручную совком.

Масса точечной пробы, отобранной из мешков, соста&1яет не

менее 0,2 кг, из контейнера, вагона и автомобиля - не менее 1 кг из каждого люка.

Масса точечной пробы технической кальцинированной соды, находящейся в движении, составляет не менее 0,5 кг на каждые продукты.

4.1.2. Отобранные точечные пробы кальцинированной соды соединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивают. Квартованием получают среднюю пробу массой около 1,5 кг для продукта марки Л и 0,5 кг для продукта марки Б. помещают ее в чистую сухую банку и плотно закрывают.

На банку со средней пробой продукта наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

4.2. Общие требования

Точность анализа контролируют по соответствующему стандартному образцу не реже одного раза в неделю. Для этого отбирают две навески стандартного образца и анализируют их одновременно со средней пробой. За результат контроля принимают модуль разности между полученным при анализе стандартного образна средним арифметическим и аттестованным значением, который не должен превышать значения допускаемых расхождений, принятых при соответствующих определениях при доверительной вероятности Р = 0.95.

Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х.ч. или чл.а.

Допускается применение реактивов по качеству, а также средств измерений, аппаратуры и посуды по классу точности не ниже указанных в настоящем стандарте.

Числовые значения результатов анализа каждого показателя округляют до последней значащей цифры нормы, указанной для данного показателя в таблице технических требований; промежуточные результаты параллельных определений должны содержать на одну значащую цифру больше.

Допускается применение других методов анализа, обеспечивающих установленные нормы допускаемых расхождений.

При разногласиях в оценке качества определение проводят методами настоящего стандарта.

4.1.1-4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. Определение внешнего вида

4.3.1. Внешний вид технической кальцинированной соды определяют визуально.

4.4. Определение массовой доли углекислого натрия

4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

ГОСТ 24104 1 , 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 3-2-50-0.1 по НГД.

Стандартный образец состава соды кальцинированной технической ГСО 2404 и ГСО 2404-89п.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171. водный раствор с массовой долей 0.1 %.

4.4.2. Проведение анашза

Взвешивают от 2,3 до 2,5 г кальцинированной соды, взятой после определения потерь массы при прокаливании по п.4.5 (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помешают в коническую колбу вместимостью 250 см\ растворяют в 20 см 1 воды и титруют раствором серной кислоты в присутствии метилового оранжевого до изменения окраски раствора из желтой в оранжево-розовую. Раствор сохраняют для определения массовой доли хлоридов по п.4.6.

Допускается титрование раствора соляной кислотой при отсутствии необходимости у потребителя определения массовой доли хлоридов.

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого натрия (Л) в процентах вычисляют по формуле

v У- 0.05299 100

где У - объем раствора серной кислоты или соляной! кислоты концентрации точно 1 мать/дм" или с (НСЗ)=1 мать/дм*, израсходованный на титроаание,см’;

С 1мюля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

0,05299 - масса углекислого натрия в граммах, соответствующая I см" раствора серной кислоты или соляной кислоты концентрации точно

c-|yH ; S0 4 j= 1 моль/дм 3 , г/см 1 ;

т - масса навески кальцинированной соды. г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при доверительной вероятности /*=0.95.

4.4.1-4.4.3. (Измененная редакция, Изм. Лё 1).

4.4а. Расчетный метод (для углекислого натрия в пересчете на непрокаленный продукт).

Массовую долю углекислого натрия в пересчете на непрокаленный продукт (А") в процентах вычисляют по формуле

где X- массовая доля углекислого натрия, г, определенная по п.4.4.3;

Л - , - массовая доля потери при прокаливании, г. определенная по п.4.5.3.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

4.5. Определение потерн массы при прокали в а н и и

4.5.1. Аппаратура

ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 250- 300 "С.

В тигле, предварительно прокаленном при 270-300 *С до достижения постоянной массы, взвешивают от 5 до 6 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Тигель с навеской прокаливают при 270-300 "С до достижения постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

4.5.3. Обработка результатов

Потери массы при прокаливании (Л - ,) в процентах вычисляют по формуле

v _ [т - то,) ■ 100 Л, -.

где т - масса навески кальцинированной соды, г;

т, - масса навески кальцинированной соды после прокаливания. г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.05 % при доверительной вероятности Р= 0.95.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

4.6. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на NaCI

4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 3-2-5-0,02 или 6-2-5-0.02 по НТД.

Ртуть (II) азотно-кислая 1-водная по ГОСТ 4520 раствор c(7jHg (N0 3), Н,0)=0.1 моль/дм J .

Натрий нитропруссидный (индикатор), водный раствор с массовой долей 10 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.6.2. Проведение анашза

К раствору после определения массовой доли углекислого натрия (п.4.4.2) прибавляют 1 см 5 азотной кислоты, 5-10 капель раствора нитропруссида натрия и титруют из бюретки раствором азотно-кислой ртути до первого пояатения неисчезающей мути.

4.6.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов в пересчете на NaCI (Х 2) в процентах вычисляют по формуле

У- 0,00584 юо

где И- объем концентрации точно 0,1 моль/дм’ раствора азотно-кислой ртути,израсходованный на титрование,

0,00584 - масса хлористого натрия в граммах, соответствующая I см 1 раствора азотно-кислой ртути концентрации точно t’(7}Hg (NO.)j Н.0) = 0,1 моль/дм".г/см"; т - масса навески кальцинированной соды,г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.7. Определение массовой доли железа в пересчете на Fe,Oj.

4.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104

Пипетки 2-2-10 (20, 25) по НТД или подобного типа.

ex, а "-дипиридил (индикатор); раствор готовят следующим образом: 2.5 г а, а"-дипиридила растворяют в 25 cm j этилового спирта и разбавляют водой до 500 см*.

Кислота аскорбиновая, водный раствор с массовой долей 5 % (раствор следует предохранять от воздействия света, воздуха и тепла; пригоден не более двух недель).

Раствор железа, содержащий 1 мг Fe j4 и 1 см 3 , готовят по ГОСТ 4212 (раствор А).

10 см 3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , доводят его объем водой до метки и перемешивают (раствор Б): 1 см 3 раствора Б содержит 0,01 мг Fe 3-1 (годен в течение суток).

Универсальная индикаторная бумага.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

4.7.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы. В стаканы вместимостью 250 см 3 вводят 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7.0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0 и 12,0 см 3 раствора Б, что соответствует 0.01; 0.02; 0.03; 0.04; 0.05; 0.06; 0.07; 0,08; 0,09; 0.10; 0,11 и 0,12 мг Fe 3 *, затем приливают в каждый до 20 см 3 волы, по 2 см 3 25 %-ного раствора соляной кислоты, по 5 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см 3 раствора а, а "-дипиридила и но 35- 40 см 3 воды. Раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге устанавливают pH полученных растворов приблизительно до 3.5. Затем растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см 3 , их объемы доводят водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см 3 помешают 2 см 3 25 %-ного раствора соляной кислоты и 5 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по олюшению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 500-540 нм в кювете с толщиной поглошаюшего свет слоя 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующее ей значение оптический плотности.

4.7.3. /1/юве()ение aua.uiза

Взвешивают от 9 до 10 г кальиинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помешают в стакан вместимостью 250 см 3 , прибавляют 50 см 3 воды,

осторожно нейтрализуют под часовым стеклом соляной кислотой плотностью 1,19 т/см 3 в присутствии лакмусовой бумаги, добавляют 2 см" избытка соляной кислоты, кипятят 3-5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см 5 , доводят водой до метки, перемешивают и. если раствор мутный, фильтруют.

В стаканы вместимостью 250 см 3 отбирают пипеткой 5-25 см 3 анализируемого раствора, добаазяют 5 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см 3 раствора а, а "-дипирндила, 25 см 3 воды. Раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге устанавливают pH полученных растворов приблизительно до 3,5. Затем растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см 3 , их объемы доводят водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий железа. Дзя этого в мерную колбу вместимостью 100 см 3 вводят пипеткой 10-25 см’ анализируемого раствора, добавляют 5 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре при длине волны 500-540 нм в кювете с толщиной погло-шаюшего свет слоя 30 мм.

По полученным данным, пользуясь градуировочным графиком, определяют массу железа в анализируемых растворах.

4.7.4. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на Fe,0, (JQ в процентах вычисляют по формуле

/и, - 1.43 У 100- 100 3 1000 /н У, (100-Л",)’

где т, - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

1,43 - коэффициент пересчета железа на Fe.O,;

V- объем мерной колбы, см 3 ;

т - масса навески кальцинированной соды, г;

К, -объем, взятый для анализа, см’;

Л", -потери массы при прокаливании, определенные по п.4.5.3, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 27 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.7.5. Допускается определять массовую долю железа сульфоса-линиловым методом по ГОСТ 10555 .

При определении массовой доли железа с сульфосалициловой кислотой подготовку пробы к анализу проводят по п.4.7.3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 27 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.7.3-4.7.5. (Игмеиеимая редакция, Изм. № 1).

4.8. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в воде

4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 100- 120 "С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 г и I кг соответственно.

Тигель ТФ-20-Г10Р16 ХС или ТФ-32-ПОР16 ХС по ГОСТ 25336 .

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336 .

4.8.2. Проведение апсыиза

Взвешивают от 25 до 50 кг кальцинированной соды в зависимое™ от массовой доли нерастворимых в воде веществ (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), небольшими порциями помещают в стакан вместимостью 600 см’, предварительно наполненный 200 см воды, нагретой до 50 *С. Раствор перемешивают до растворения навески, фильтруют через предварительно высу-

шейный при (1 К) ±5) *С и взвешенный стеклянный фильтрующий тигель. Остаток на фильтре промывают водой, нагретой до 50 "С, до исчезновения щелочности по фенолфталеину. Фильтр с осадком сушат при (110 ± 5) "С в течение 1 ч, затем взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в воде, (Л" 4) в процентах вычисляют по формуле

„ _ т, ■ 100- 100 4 ш-ООб-Л,)’

где т, - масса нерастворимого сухого остатка, г; т - масса навески кальцинированной соды, г;

X, - потери массы при прокаливании, %, определенные по п.4.5.3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.9. Определение массовой доли сульфатов в пересчете на Na 2 S0 4 .

4.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фото ллектроколори метр ФЭ К - 56 М.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Пипетка 2-2-10 по НТД или подобного типа.

Бюретка 3-2-25-0,1 по НТД или подобного типа.

Стакан В-1 - 100 ТС по Г ОСТ 25336 или подобного типа.

ГОСТ 5100-85 С. 15

Раствор А. содержащий I мг SO; в 1 см\ готовят по ГОСТ 4212 .

Раствор Б. содержащий 0.1 мг SO; в I см 3 , готовят разбавлением водой в мерной колбе 10 см* раствора А до 100 см’.

Кондиционирующий раствор I готовят следующим образом. В 500 см 3 воды растворяют последовательно 120 г хлористого натрия, добавляют 10 см 3 соляной кислоты, 500 см 3 глицерина, 50 г хлористого бария, перемешивают, фильтруют (годен в течение 1 мес).

Кондиционирующий раствор 2 готовят следующим образом. В 500 см 3 воды растворяют последовательно 120 г хлористого натрия, добавляют 10 см 3 соляной кислоты. 500 см 3 глицерина, перемешивают, фильтруют (годен в течение 1 мес).

Бумага лакмусовая нейтральная.

Бумага фильтровальная.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.9.2. Подготовка к анализу

4.9.2.1. Построение градуировочного графика.

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы. Для этого в конические колбы вместимостью 100 см 3 с меткой на 50 см 3 вводят бюреткой 2.5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15.0 см 3 раствора Б, что соответствует 0,25; 0,50; 0.75; 1.00; 1,25; 1,50 мг SO;\

В каждую колбу добавляют воду до 50 см", 10 см 3 кондиционирующего раствора I и перемешивают в течение I мин.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий SO*\ Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см 3 с меткой на 50 см 3 помещают 50 см" воды и 10 см 3 кондиционирующего раствора I, перемешивают в течение 1 мин.

Через 10 мин растворы встряхивают в течение 15 с и измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре при длине волны, близкой к 434 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла-

дывая по оси абсцисс массу сульфат-иона (SOj") в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующее ей значение оптической плотности.

4.9.3. Проведение анализа

Взвешивают от 3 до 8 г соды в зависимости от массовой доли сульфатов (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помешают в стакан вместимостью 100 см 3 , приливают 30 см* воды, осторожно нейтрализу ют под часовым стеклом соляной кислотой в присутствии лакмусовой бумаги, добавляют 1 см" избытка соляной кислоты. Раствор кипятят 2-3 мин. После охлаждения раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см 5 с меткой на 50 см 5 , добавляют воду до 50 см 3 . приливают 10 см 5 кондиционирующего раствора I, перемешивают в течение 1 мин.

Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого взвешивают навеску кальцинированной соды, равную взятой для анализа (с отклонением не более ±0,3 г от записанного результата), растворяют в соляной кислоте, как описано выше, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см 3 с меткой на 50 см’, добаатяют воду до 50 см 3 , приливают 10 см’ кондиционирующего раствора 2, перемешивают в течение 1 мин. Через 10 мин растворы встряхивают в течение 15 с и измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как указано в п.4.9.2.1.

Массу сульфат-иона в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

4.9.4. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов в пересчете на Na,S0 4 (Л",) в процентах вычисляют по формуле

_ /я, 1.48 100 -100 5 1000 т- <100-ЛГ,)’

где /и, - масса сульфат-иона, найденная по градуировочному графику. мг;

1,48 - коэффициент пересчета массы сульфат-иона на Na.SQ,; т - масса навески кальцинированной соды, г;

Л”, - потери массы при прокаливании, определенные по п.4.5.3, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между кото-

рыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция. И $м. № 1).

4.10а. Определение насыпной плотности

4.10а.!. Аппаратура

Прибор (см. чертеж), состоящий из измерительного цилиндра высотой (81±0.5) мм. диаметром (89±0.5) мм и воронки с задвижкой высотой конуса (160±1) мм. диаметром верхней части (112±0,5) мм, диаметром нижней части (40±0,5) мм. Задвижка находится на расстоянии (30±1) мм от нижнего края конуса.

Материал цилиндра - белая жесть, материал воронки - белая жесть или лату нь.

Воронку укрепляют на штативе и под воронкой по центру патрубка устанавливают измерительный цилиндр. Расстояние между нижним краем воронки и цилиндром должно быть (50±1) мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания I кг.

Линейка металлическая длиной 200 мм по ГОСТ 427 .

4.10а.2. Проведение анализа

Ог 600 до 800 г соды марки Л помещают и чашку, затем насыпают в воронку без прерывания потока и сразу открывают задвижку. Сода должна свободно пересыпаться в предварительно взвешенный измерительный цилиндр (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака). Образовавшийся при этом конус соды должен быть выше стенок измерительного цилиндра. Избыток соды снимают линейкой и цилиндр взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака). Во время проведения определения прибор не датжен подвергаться толчкам.

4.Юа.З. Обработка результатов

Насыпную плотность (Л^) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

v _ («». -""i>

где /и, - масса пустого цилиндра, г; т, - масса цилиндра с содой, г;

V - объем цилиндра, см 5 .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 % при доверительной вероятности / >= 0,95.

4.10а-4.1 Оа.З. (Введены дополнительно, Изм. № I).

4.10. Определение гранулометрического состава

4.10.1. Аппаратура

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Механический ситовой анализатор модели 029 М или аппарат для механического рассева другого типа, обеспечивающий разделение фракций.

Сита с сетками № 2К, 1,25К. IK, 01К по ГОСТ 6613 .

Составляют наборы сит (снизу вверх): набор № 1 для высшего сорта, состоящий из поддона, сита с сетками № 01 К, 1К, 1,25К, крышки; набор М> 2 - для 1-го и 2-го сортов, состоящий из поддона, сита с сетками № 01К и 2К.

4.10.2. Проведение анализа

Взвешивают (1()0.0±0,3) г кальцинированной соды, помещают на верхнее сито с сеткой № 1.25К, под которым находятся сига с

сетками № 1К и№ 01 К. вставленные в нижнюю крышку, я&чяю-шуюся дном. Верхнее сито закрывают крышкой и просеивают в течение 10 мин на механическом анализаторе.

Затем проверяют полноту рассева. Кальцинированную соду из поддона количественно переносят на предварительно взвешенное часовое стекло, сита вставляют в поддон, закрепляют в механическом анализаторе, просеивают еше в течение (2.0±0,5) мин и взвешивают массу продукта, прошедшего через сито с сеткой № 01 К. Полноту рассева следует проверять до тех пор, пока масса продукта, прошедшего через сито с сеткой iSfe 01К за 2 мин, станет менее 0,2 г.

Остаток на сите с сеткой № IK и кальцинированную соду, прошедшую через сито с сеткой № 01 К, количественно переносят на предварительно взвешенные часовые стекла и взвешивают (результаты в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака).

Для катышнированной соды марки Л 1, 2-го сортов анализ проводят на ситах с сетками № 2К и 01 К.

Масса остатка на сите с сеткой № IК и продукт, прошедший через сито с сеткой № 01 К. в граммах соответствуют их содержанию в процентах.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать I % при доверительной вероятности / >= 0,95.

4.10.1; 4.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.И. О п р е д е л е н и е магнитных включений

4.11.1. Аппаратура и реактииы

Ручной магнит типа ПМ-5 или любой другой, обладающий магнитной индукцией не ниже 0,12 TJ1.

Весы лабораторные обшего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 100-120 “С.

Фильтр обеззоленный типа «белая лента*.

4.11.2. Проведение апа.тза

100 г кальцинированной соды марки Л распределяют тонким слоем на листе кальки размером 200x500 мм. По поверхности пробы

несколько раз перемещают ручной магнит, обернутый калькой. Отобранные магнитные частицы переносят на чистый лист кальки. Продолжают перемещение магнита по пробе ло тех пор. пока магнит не перестанет изапекать магнитные частицы.

Магнитные частицы с кальки помешают в стакан, приливают 50 см 1 дистиллированной поды и кипятят в течение 5-6 мин, поддерживая уровень воды в стакане постоянным.

Частицы магнитных включений отфильтровывают на фильтр и сушат в сушильном шкафу при 105 *С в течение 1 ч.

Высушенный фильтр с магнитными частицами разворачивают, содержимое с фильтра магнитом переносят на сито с сеткой № 025К и просеивают с помошью мягкой кисточки в течение 5-10 мин.

Продукт считают соответствующим требованиям стандарта, если при проведении пяти параллельных определений в трех из них отсутствует остаток частиц.

4.11.1; 4.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.12. Определение массовой доли масел проводят по методу, указанному в приложении.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Техническую кальцинированную соду марки А упаковывают в мягкие специализированные контейнеры типов МКР-1,0С по ТУ 6-19-74, МКР-1,0 М по ТУ 6-19-264 МКО-1,0 С по ТУ 6-19-229 или в пятислойные бумажные мешки марок ПМ, БМ по ГОСТ 2226 .

Техническую кальцинированную соду марки Б упаковывают в четырех-пятислойные бумажные мешки марок НМ, БМ, ПМ по ГОСТ 2226 . в мягкие специализированные контейнеры типов МКР-1,0 С по ТУ 6-19-74; МКР-1,0 М по ТУ 6-19-264; МК-1,5Л по ОСТ 6-19-80.

Полное описание

Сода кальцинированная ГОСТ 5100-85

Сода кальцинированная представляет собой порошок или гранулы белого цвета, она является гигроскопичным продуктом, который на воздухе поглощает влагу и углекислоту с образованием кислой соли NaHCO3, при хранении на открытом воздухе слеживается.

Выпускают соду кальцинированную:

марки А (гранулированная);
марки Б (порошкообразная).

Водные растворы соды кальцинированной имеют сильно щелочную реакцию.

Формула Na2CO3.

Область применения кальцинированной соды

Сода кальцинированная техническая марки А и Б используется в производстве стекла всех видов, в том числе:

хрусталя;
оптического и медицинского стекла;
стеклоблоков;
пеностекла;
силиката натрия растворимого;
керамических плиток;
компонента фритт для глазурей;

В черной и цветной металлургии кальцинированную соду применяют:

для производства свинца, цинка, вольфрама, стронция, хрома;
для десульфуризации и дефосфации чугуна;
в очистке отходящих газов;
для нейтрализации сред.

Сода кальцинированная марки Б применяется в химической промышленности:

для производства синтетических моющих средств и жирных кислот;
при очистке рассолов;
в производстве фосфорных, хромовых, бариевых, натриевых солей как карбонатсодержащее сырье;
в производстве глицеринов, аллилового спирта;
целлюлозно-бумажной, анилино-красочной, лакокрасочной и нефтяной промышленностях;
как реагент для обработки питьевой воды.

Физико-химические показатели соды кальцинированной

Наименование показателя	Норма для марки и сорта
	Марка А			Марка Б
	Высший сорт	Первый сорт	Второй сорт	Высший сорт	Первый сорт	Второй сорт
1. Внешний вид	Гранулы белого цвета			Порошок белого цвета
2.Массовая доля углекислого натрия (Na2CO3), % не менее	99,4	99,0	98,5	99,4	99,0	99,0
3.Массовая углекислого натрия (Na2CO3) в пересчете на непрокаленный продукт, % не менее	99,7	98,2	97,0	98,9	98,2	97,5
4.Массовая доля потери при прокаливании (при 270-300)°С,% не более	0,7	0,8	1,5	0,5	0,8	1,5
5.Массовая доля хлоридов в пересчете на NaCl, % не более	0,2	0,5	0,8	0,4	0,5	0,8
6.Массовая доля железа в пересчете на Fe2O3, % не более	0,003	0,005	0,008	0,003	0,003	0,008
7.Массовая доля веществ, нерастворимых в воде, % не более	0,04	0,04	0,08	0,03	0,04	0,08
8.Массовая доля сульфатов в пересчете на Na4SO4, % не более	0,04	0,05	не нормир.	0,04	0,05	не нормир.
9.Насыпная плотность г/см3, не менее	1,1	0,9	0,9	не нормируется
10.Гранулометрический состав:				То же
остаток на сите с сеткой № 2 по ГОСТ 6613, %, не более	не нормир.	5	5
прохождение через сито с сеткой № 1,25К по ГОСТ 6613, %	100	не нормируется
остаток на сите с сеткой № 1К по ГОСТ 6613, %, не более	3	То же
прохождение через сито с сеткой № 1К по ГОСТ 6613, %, не более	7	15	25
11. Магнитные включения размером более 0,25 мм	отсутствуют	не нормируется		То же
Примечание 1. Нормы по показателям 2, 5-8 таблицы даны в пересчете на прокаленное вещество. 2. Для производства электровакуумного стекла предназначена техническая кальцинированная сода марки А высшего сорта. 3. В технической кальцинированной соде, предназначенной для производства нитрита натрия, используемого для изготовления капролактама, а также производства сульфидных солей, отбеливателей и для обезжиривания деталей в электровакуумной промышленности, массовая доля масел не должна превышать 0,01%. 4. Массовые доли углекислого натрия в непрокаленном продукте и потери при прокаливании технической кальцинированной соды марок А высшего сорта, предназначенного для производства синтетических моющих средств, 1-го и 2-го сортов и Б нормируют на момент отгрузки. 5. В кальцинированной соде марки А высшего сорта, предназначенной для производства синтетических моющих средств (СМС) не нормируют массовую долю остатка на сите с сеткой № 1К по ГОСТ 6613. 6. По согласованию с потребителем допускается выпуск кальцинированной соды марки Б с нормами по показателям: массовая доля углекислого натрия (Na2Co3) - не менее 97%; массовая доля углекислого натрия в непрокаленном продукте - не менее 94%; массовая доля потери при прокаливании при 270-300°С - не более 3; массовая доля хлоридов в пересчете на NaCl - не более 1,5 %; массовая доля железа в пересчете на Fe2O3 - не более 0,03%.

Транспортировка

Техническую соду кальцинированную, упакованную в мешки, разрешено перевозить всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах, соответствуя правилам перевозок грузов, предохраняя продукт от попадания влаги.

Транспортирование упакованного продукта по железной дороге осуществляют повагонными отправкам.

По согласованию с потребителем, кальцинированную соду марки А транспортируют насыпью в специальных вагонах (содовозах, сажевозах, цементовозах). Техническую кальцинированную соду марки Б транспортируют насыпью в специальных вагонах грузоотправителя (грузополучателя), пригодных для перевозки сыпучих грузов и автомобилях (содовозах, сажевозах, цементовозах), по согласованию с потребителем - в крытых вагонах.

Упаковка

Техническую кальцинированную соду марки А упаковывают в мягкие специализированные контейнеры или в бумажные пятислойные мешки.

Техническую кальцинированную соду марки Б упаковывают в четырех-пятислойные бумажные мешки, в мягкие специализированные контейнеры.

Техническую кальцинированную соду, предназначенную для длительного хранения, упаковывают в мягкие специализированные контейнеры.

При поставках на экспорт техническую кальцинированную соду упаковывают в четырехслойные бумажные мешки, вложенные в льно-джуто-кенафные мешки, или в два четырехслойных бумажных мешка, вложенные один в другой, или в специализированные мягкие контейнеры.

При упаковывании соды в четырехслойные бумажные мешки допускается масса не более пятидесяти килограмм.

Гарантийный срок хранения

Гарантийный срок хранения соды кальцинированной марки А - 3 мес., марки Б - 6 мес., упакованной в мягкие специализированные контейнеры - 5 лет со дня производства.

Меры предосторожности

Техническая кальцинированная сода относится к веществам 3-го класса опасности.
Предельно допустимая концентрация аэрозоли кальцинированной соды в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 2 мг/м3.
Аэрозоль технической кальцинированной соды при попадании на влажную кожу и слизистые оболочки глаз и носа может вызвать раздражение, а при длительном воздействии ее - дерматит.
Работающие с технической кальцинированной содой должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувью и индивидуальными средствами защиты.

Сода кальцинированнная, карбонат натрия (англ. sodium carbonate ) – известен так же как натрий углекислый, кальцинированная сода, порошок или гранулы белого цвета. Химическая формула – Na 2 CO 3 . Кальцинированная сода называется из-за того, что для её получения из кристаллогидрата приходилось его кальцинировать (обезвоживать), то есть нагревать до высокой температуры.

Карбонат натрия - углекислая сода была известна еще в глубокой древности. Упоминания о ней встречаются в папирусах древнего Египта. В те времени и позже соду извлекали из рапы природных содовых озер и получали из золы щелочесодержащих растений, произраставших в районе Средиземного моря. Основными поставщиками соды в средние века и до начала XVIII в. выли Египет и Испания, В связи со сложностью доставки соды из этих стран в период наполеоновских войн и быстрым развитием в Европе стекольной промышленности, и мыловарения источники к концу XVIII в. уже не могли удовлетворять возраставшую потребность в соде. Положение было настолько трудным, что в 1775 г. Французская Академия наук объявила конкурс на разработку способа получения соды из минерального сырья. Победу одержал французский фармацевт Николай Леблан, осуществивший в 1792 г. промышленное получение соды из хлорида натрия. Основная реакция получения соды, связанная с прокаливанием смеси сульфата натрия, измельченного мела или известняка и угля, может быть записана следующим образом:

Na 2 S0 4 + CaCO 3 + 2С => Na 2 CO 3 + CaS + 2С0 2

Из полученного плава содержащего в основном Na 2 C0 3 и CaS, соду выщелачивали водой и раствор упаривали, выделяя Na 2 CO3 в твердом виде.

Так как в природе натрий встречается главным образом в поваренной соли NaCl, Леблан предложил получать Na 2 S0 4 взаимодействием поваренной соли и серной кислоты по реакции

2NaCl + H 2 SO 4 => Na 2 SO 4 + 2НСl

Этот способ в свое время сыграл большую роль в развитии химической промышленности и разработке сырьевых баз. Вокруг содовых заводов концентрировалось производство ряда других продуктов. Получение сульфата натрия влекло за собой развитие производства серной кислоты, а затем и азотной, так как в те времена серную кислоту получали только нитрозным способом, при котором необходима азотная кислота. Отход содового производства HCl перерабатывали на хлор и хлорные продукты - белильную известь и бертолетову соль. Из отхода CaS получали элементарную серу. Огарок после обжига медистого серного колчедана, служившего сырьем для производства серной кислоты, использовали для получения медного купороса и других солей меди. Сама сода служила исходным продуктом для получения многих натриевых солей, например Na 3 S0 3 , NaHS0 3 , МаНСО3 NaОН и др. Содовые заводы стали центрами зарождавшейся химической промышленности. В немалой степени содовые заводы содействовали также развитию сырьевых баз при добыче таких видов сырья, как серный колчедан, мел, известняк, поваренная соль, сульфат натрия, чилийская селитра, из которой в те времена готовили азотную кислоту.

В 1865 г. у способа Леблана появляется соперник - аммиачный способ. Этот способ получения соды имеет ряд преимуществ: более высокое качество получаемого продукта; непрерывность процесса; лучшие условия труда и меньший расход рабочей силы; меньший расход тепла, а следовательно, и топлива; возможность применения растворов NaCl более дешевых, чем твердая поваренная соль, необходимая при способе Леблана. В целом "аммиачная" сода получалась более дешевой и лучшего качества.

Исходя из требований санитарии и других соображений (вредное влияние на окружающую природу, коррозия оборудования и строений) заводам "леблановской" соды категорически запретили выпускать HCl в атмосферу или в виде соляной кислоты в почву и водоемы. Поэтому были разработаны способы переработки HCl на хлор и хлорсодержащие продукты, которые находили достаточно широкий спрос. Содовые заводы были единственными поставщиками хлорных продуктов, что позволяло устанавливать на них такие высокие цены, которые делали возможным снижать цену на соду и тем самым выдерживать конкуренцию с содой, получаемой аммиачным способом. Когда же с 1880 г. стали применять электрохимический способ получения хлора, способ Леблана постепенно перестали использовать.

Химические свойства:

Кальцинированная сода гигроскопична. Она поглощает влагу и диоксид углерода из воздуха при хранении на складах и во время перевозок. Свежеизготовленная кальцинированная сода представляет собой рассыпчатый, без комков порошок. Во влажной атмосфере сода слеживается. Поглощение при хранении влаги и диоксида углерода наибольшее на поверхности соды, контактирующей с окружающим воздухом, и зависит от влажности и температуры воздуха, т. е. от условий хранения.

При сильном нагревании кальцинированная сода разлагается на оксид и углекислый газ.

Взаимодействует с кислотами, при этом образуется углекислый газ

Получение:

Идея аммиачного способа получения соды возникла в 1811 г. Однако только в 1865 г. бельгийскому инженеру Э. Сольве удалось осуществить его в производственном масштабе (10т соды в сутки) в условиях, приемлемых с экономической точки зрения. Схема и аппаратура были настолько продуманными и совершенными, что в принципе они остались почти неизменными до сих пор. Аммиачный способ, преимущества которого были отмечены выше, остался ведущим способом до наших дней.

Основные этапы промышленного производства:

В насыщенный раствор хлорида натрия пропускают эквимолярные количества газообразных аммиака и диоксида углерода, то есть как бы вводят гидрокарбонат аммония NH 4 HCO 3 :

NH 3 + CO 2 + H 2 O + NaCl → NaHCO 3 + NH 4 Cl .

Выпавший остаток малорастворимого гидрокарбоната натрия отфильтровывают и кальцинируют (обезвоживают) нагреванием до 140-160°C, при этом он переходит в карбонат натрия:

2NaHCO 3 →(t) Na 2 CO 3 + CO 2 + H 2 O .

Образовавшийся CO 2 возвращают в производственный цикл.

Хлорид аммония NH 4 Cl обрабатывают гидроксидом кальция Ca(OH)2:

2NH 4 Cl + Ca(OH) 2 → CaCl 2 + 2NH 3 + 2H 2 O и полученный NH 3 также возвращают в производственный цикл.

Рис. 1. Принципиальная схема производства кальцинированной соды

Таким образом, единственным отходом производства является хлорид кальция, не имеющий широкого промышленного применения. Но и его можно переработать, подвергнув электролизу, и полученный кальций вернуть в производство, превратив назад в гашёную известь.

Первый содовый завод такого типа в мире был открыт в 1863 в Бельгии; первый завод такого типа в России был основан в районе уральского города Березники фирмой «Любимов, Сольве и Ко» в 1883 году. Его производительность составляла 20 тысяч тонн соды в год.

До сих пор этот способ остаётся основным способом получения соды во всех странах.

Применение:

Натрий углекислый применяется:

при производстве стекла;
при обессеривании чугуна;
при обогащении урановых руд;
при очистке нефти и масел;
в производстве бумаги;
в производстве мыла и стиральных порошков;
для получения каустической соды
для получения очищенного бикарбоната
при производстве лаков и красок
для производства натриевых солей

Так же используется в пищевой промышленности в качестве пищевой добавки E500, и является регулятором кислотности, разрыхлителем.

.

Требования безопасности:

Натрий углекислый пожаро- и взрывобезопасен, по степени воздействия на организм относится к веществам 3-го класса опасности.

Транспортировка, хранение:
Техническую кальцинированную соду, упакованную в мешки, транспортируют всеми видами транспорта.

Техническую кальцинированную соду хранят в закрытых складских помещениях, избегая попадания влаги на продукт.

Гарантийный срок хранения продукта

От 3 месяцев до 5 лет.